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如何測定潤滑脂寬溫度范圍的滴點

更新時間:2021-10-19      點擊次數(shù):3142

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1 范圍

本標準適用于測定潤滑脂寬溫度范圍的滴點。

注1:滴點對于幫助鑒別潤滑脂的類型和確定質(zhì)量控制的基準是有用的。但是由于滴點測定屬于靜態(tài)試驗,因此認 為其試驗結(jié)果對于潤滑脂使用性能意義有限。

注2:統(tǒng)計試驗表明,一般情況下,本標準和GB/T 4929測定的滴點數(shù)據(jù)在260℃范圍內(nèi)是一致的。當結(jié)果不同時, 這也無關緊要,但供需雙方對所用的試驗方法應取得一致意見。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有 的修改dan(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T 514石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術條件

GB/T 4929潤滑脂滴點測定法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

滴點 dropping point

滴點是對潤滑脂組成賦于的數(shù)值,表示潤滑脂從脂杯中滴落第一滴并到達試管底部時的溫度,該溫 度值需要修正。

3.2

潤滑脂 lubricating grease

將稠化劑分散在液體潤滑劑中所形成的一種穩(wěn)定的半流體狀到固體狀的產(chǎn)物。

3.3

觀測滴點 observed dropping point

第一滴潤滑脂從脂杯中滴落到試管底部時,溫度計顯示的溫度。

3.4

稠化劑 thickener

在潤滑脂中,使微小顆粒分散在液體潤滑劑中形成骨架結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。

4方法概要

將潤滑脂填入脂杯,放入試管中,試管放在預先設置恒溫的鋁塊爐中。試管中放置溫度計,溫度計 不與潤滑脂試樣接觸,在同試樣無接觸的條件下測量試管內(nèi)溫度。當試管內(nèi)溫度升高到第一滴潤滑脂 試樣從脂杯中滴落到試管底部時,記錄溫度計顯示的溫度,作為觀測滴點,精確至1℃。同時記錄鋁塊 爐的溫度,精確至1℃。取鋁塊爐的溫度與試管中溫度計溫度差的三分之一作為修正系數(shù),與觀測滴點

相加,即為潤滑脂試樣的滴點。


5儀器

5.1滴點裝置:見圖1,由以下部件組成。

5.1.1脂杯:鍍銘黃銅杯,尺寸見圖1中的A所示。

5.1.2試管:帶邊緣的薄壁玻璃試管,尺寸見圖1中的B所示。

5.1.3脂杯支架:玻璃管,見圖1中的C所示。

5.1.4溫度計:符合GB/T514中的GB—29溫度計的要求,見圖1中的D所示。

5.2溫度計夾:見圖1中的E-1所示。

5.3襯套:見圖1中的E-2和E-3所示。

5.4襯套支撐圈:見圖1中的E-4所示。

5.5溫度計深度量規(guī):見圖1中的E-5所示。

5.6金屬棒:見圖1中的E-6所示。

5.7脂杯量規(guī):見圖1中的E-7所示。

5.8鋁塊爐:輸出功率700 W,設計尺寸見圖2。鋁塊爐應具備完整的盒式加熱器,通過控制加熱器以 獲得、維持所需溫度。

5.9鋁塊爐溫度計:見圖1中的F所示。

6試驗步驟

6.1儀器組裝

6.1.1 將脂杯、脂杯支架和試管*地清洗干凈。當脂杯清潔無殘留物時才可以使用。如果脂杯內(nèi)的 電鍍層顯示出已磨損,則應停止使用該脂杯。

6. 1.1.1在使用新的脂杯前應用脂杯量規(guī)(5.7)檢查脂杯規(guī)格。用2. 78 mm測桿作為“通過"量規(guī), 2.83 mm測桿作為“不通過"量規(guī),來核對脂杯下部孔口尺寸。如果孔口尺寸不夠大,則必須擴孔至合 適的尺寸。如果孔口太大,則該脂杯報廢。

注:脂杯如果尺寸合適,無需每次試驗前都重新測定尺寸。

6.1.2 試管應干凈無殘留物,并且與圖1中的B所示規(guī)格尺寸一致。檢查試管有無碎裂缺口或裂紋, 必要時進行更換。

6.1.3 溫度計的感溫泡表面應干凈無殘留物。檢查襯套(5.3)是否清潔并且確保溫度計夾(5.2)* 牢牢地將溫度計固定住。

6.1.4 用于支撐脂杯的試管應該是沒有碎裂缺口、裂紋、殘留物或污濁物的,而且脂杯支架的規(guī)格尺寸 要與圖1中的C所示一致。必要時進行更換。

6.1.5 在鋁塊爐的每個試管孔和溫度計孔中,分別插入空試管和溫度計(5.1.4)。按表1在保證測得 的試樣滴點不高于該爐溫對應的最高滴點條件下,選擇zui低爐溫進行試驗。

表1鋁塊爐溫度對應的最高滴點

鋁塊爐溫度/C

最高滴點溫度/C

121±3

116

232 ±3

221

288 ±3

277

316±3

304

343±3

330

6. 1.6 選擇和使用試管和附件(圖1中E-1、E-2和E-3),使溫度計擺動減至最小。試驗前所用的部件 均須處于室溫。按圖1中的F所示,從附件E-1到附件E-4逐次裝配到溫度計上。調(diào)整襯套(5.3)和襯 套支撐圈(5.4),使襯套支撐圈距離溫度計感溫泡端約25 mm。把脂杯支架(5.1. 3)放入試管(5.1. 2)中。將溫度計深度量規(guī)(5.5)和溫度計組合件插入試管。調(diào)整溫度計,使其感溫泡端嵌入脂杯量規(guī)內(nèi)。 調(diào)整襯套和溫度計夾(5.2),使襯套凸肩壓在試管口邊緣上。

6.2 樣品測試

6.2.1從脂杯(5. 1.1)大口壓入試樣,直到裝滿為止。用刮刀除去多余的脂,使脂面與杯口齊平。脂杯 小口朝下并保持垂直位置,輕輕套入金屬棒(5.6)直到金屬棒伸出脂杯大口約25 mm為止。用金屬棒 同時接觸杯上下圓周擠壓杯中的脂,用食指使脂杯在金屬棒上旋轉(zhuǎn),螺旋型地向下移居,脂的錐體部分 被粘附在金屬棒上而被除去。當脂杯接近金屬棒的下端時,將金屬棒小心地從脂杯中滑出,杯內(nèi)留下一 層厚度均勻的平滑脂膜。

6.2.2       從試管中取出溫度計組合件和溫度計深度量規(guī),把脂杯放在試管中的脂杯支架上,并重新裝上 溫度計組合件。溫度計的位置不必再調(diào)整,因為此時溫度計感溫泡端和杯口之間已有適當?shù)拈g隙。

6.3.3從鋁塊爐中取出空試管,并輕輕插入試管組合件(圖1中G),試管組合件在脂杯支架中確保垂直。 注:如果脂杯傾斜,溫度計感溫泡可能與脂膜接觸,這會導致結(jié)果誤差。

6.3.4當脂杯滴落第一滴試樣,脫離杯口達到試管底部,記錄此時的試樣溫度和爐溫,精確至1C。某 些類型潤滑脂,如含有單皂成分或特殊類型聚合物的脂,會形成帶有尾巴的滴,記錄潤滑脂滴落到試管 底部時的溫度作為觀測滴點。

注:鋁塊爐應能容納最多6個相同或不同的潤滑脂試樣同時進行滴點測定.可以同時進行重復測定。

7計算

按式(1)計算試樣滴點D:

D =t0 + (t1一t0)/3…………( 1 )

式中:

D——滴點,單位為攝氏度(℃);

t0——從脂杯中滴落第一滴試樣到試管底部時的溫度,單位為攝氏度();

t1——試樣滴落時鋁塊爐的溫度,單位為攝氏度()。

8 結(jié)果表示

由第7章得到的結(jié)果報告滴點,精確到1℃。

9精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

注:為得到精確數(shù)值,潤滑脂的滴點低于221℃則使用厚壁玻璃耐溫試管;潤滑脂的滴點高于221 ℃則使用薄壁 試管。

9.1重復性:由同一操作者使用同一臺儀器,在相同操作條件下,對同一試樣進行重復測定,測得的兩 個連續(xù)測定結(jié)果之差不應超過表2的要求。

9.2再現(xiàn)性:由不同操作者在不同實驗室對同一試樣在規(guī)定的試驗條件下進行試驗,所得的兩個獨立 試驗結(jié)果之差不應超過表2的要求。

表2精密度數(shù)值

 

滴點范圍/P

重復性/七

再現(xiàn)性/C

<116

6

9

116?221

8

12

222?277

6

16

278?304

7

12

305?330

18

24

 image.png


A——脂杯;

B——試管;

C——脂杯支架;

D——溫度計;

E-1——溫度計夾;

E-2——襯套;

E-3——襯套;

E-4——襯套支撐圈;

E-5——溫度計深度量規(guī);

E-6——金屬棒;

E-7——脂杯量規(guī);

F——溫度計組合件;

G——試管組合件;

H——滾花。

圖1潤滑脂寬溫度范圍滴點裝置


image.png

圖2鋁塊爐

A——絕緣材料;

B——熒光燈,

C——溫度計孔;

D——熱敏電阻探測器;

E——700 W加熱器。



10試驗報告

試驗結(jié)果至少應包含以下信息:

a)注明參照本標準;

b)試樣類型和鑒別方法;

c)試驗結(jié)果(見第8章);

d)注明通過協(xié)議或其他方式與規(guī)定試驗步驟存在的任何差異;

e)試驗日期。



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